食品中放射性物(wù)
質檢驗總則GB/T 14883.1—1994

2009/1/25 19:46:00

【GB/T 14883.1—1994】

食品中放(fàng)射性物質(zhì)檢(jiǎn)驗 總則(zé)

　　1　主題內容與適用範圍(wéi)
　　本標準規定了GB 14883.1～14883.10《食品(pǐn)中放射性物質檢驗》各測定方法標準中有關采樣，預處理和檢驗結(jié)果(guǒ)報告等的共同要求(另有專門說(shuō)
明者除外)
。
　　本標準適用於GB 14883.1～14883.10《食品中放射性物(wù)質檢驗》所有測定方法。
　　2　采(cǎi)樣(yàng)
　　2.1　要認(rèn)真(zhēn)填寫采樣單。一般包括采樣地點，日期，品名，批號
，采樣條件，數量，檢驗項目，采樣人。無(wú)采樣記錄的(dí)樣品不予檢(jiǎn)
驗。
　　2.2　食品原始樣品應在有代表性(xìng)的多個(gè)采樣點(diǎn)或樣品(pǐn)部分中等(děng)量采集，混合均匀而成。
　　2.2.1　在已(yǐ)知不同批號👖，產地(dì)的食(shí)品混存場所

，應對各批，各(gè)地樣品按(àn)要求分別采樣或混合而(ér)
成原始樣(yàng)品。
　　2.2.2　車，艙🤏，庫裝食品可將整個食品分成多層采樣。每層(céng)
取(qǔ)四(sì)角及中心部位樣品(pǐn)混合，然後再把各層樣品混(hùn)匀成原始樣品。
　　2.2.3　如待(dài)檢食品是大包裝的食品，可從隨機選定(dìng)的某(mǒu)些包裝(zhuāng)件中不同部位采取；對於小包裝(zhuāng)食(shí)品，可采集若幹代表性的小包裝內全量食品，混合成原始樣品🧉。
　　2.2.4　對市售食(shí)品按(àn)隨機取(qǔ)樣原(yuán)則在(zài)
市場上采購
，混合而成。采樣時應有足(zú)夠的采樣點。
　　2.2.5　固(gù)定(dìng)
監測區(點)的食品應在(zài)該地區內選(xuǎn)定合適的采(cǎi)樣地(dì)點(diǎn)，按五(wǔ)
點法(四角和(hé)中(zhōng)心)采樣，混合(hé)
成(chéng)
原(yuán)始樣品。
　　2.3　分析樣品應在原始樣品中(zhōng)
用等分法采取，其總需要(yào)
量可以根(gēn)
據有關測定方(fāng)法實際分(fēn)析用量的2～3倍量采集
。每次樣品(pǐn)檢驗實際用量可參照所用檢驗方法要求樣品或樣品灰用量和該種食品的(dí)灰樣比(見附錄A)確定。
　　2.4　樣品應(yīng)妥善(shàn)包裝，明(míng)顯標誌後運(yùn)送實驗室🂦。短半衰期核素檢驗項目應立即盡快檢驗。
　　3　預(yù)
處理
　　樣品預處理包括🔗：采取(qǔ)可食部(bù)分，對(duì)用(yòng)幹(gān)樣分析的樣品應進(jìn)行(háng)幹燥，對用灰樣分析的樣品應進(jìn)行幹燥，炭化和灰化
。選用方法要嚴格防止待測核(hé)素的損失(shī)和汙染。
　　3.1　可(kě)食部分的采取：按我國大多數居民食(shí)用習慣🎅，可按附錄A(參考(kǎo)件)的要(yào)求采(cǎi)取樣品(pǐn)可食部分(fēn)作(zuò)為分析樣(yàng)品。需水洗滌(dí)的樣(yàng)品🧨，洗(xǐ)後用幹淨(jìng)幹布擦去表麵水，或晾至表麵水剛除盡立即(jí)稱量
。其質量(liáng)即為(wéi)鮮樣質量(liáng)。對氫－3(³H)，釙－210(²¹⁰Po)和碘(diǎn)－131(¹³¹I)的放射化學測定(dìng)
法(fǎ)
應(yīng)直接采用鮮樣分析。
　　3.2　樣(yàng)品幹燥🦿
：對²¹⁰Po分析也可采用(yòng)
幹樣進行分析(xī)
🛯。食品(pǐn)鮮樣切小後在105℃烤箱(xiāng)內(nèi)烘幹後稱量，求出幹(gān)鮮比(bǐ)後密封在塑料袋內供(gōng)分析用。
　　3.3　樣品炭化：食品的鮮樣或幹樣(yàng)可在電爐上炭化(牛奶需先在攪(jiǎo)

拌下蒸幹
，注意防止沸溢)🃀。炭化時不時翻動或攪拌，但應防止著明火，以免細灰粒被氣流帶(dài)出。脂肪(fáng)多的食品應加蓋並留(liú)適當縫隙炭(tàn)化或皂化(每50g油用2g無水碳酸(suān)
鈉)後(hòu)炭化，直(zhí)到無(wú)煙為止。
　　3.4　灰化🗗：將炭(tàn)化後(hòu)樣品先在高溫爐中200～250℃溫度下灰(huī)化數小時(shí)後(hòu)
，再按(àn)照(zhào)待檢驗核素所要求的溫度下(見表(biǎo)1)灰化12～24h，直到灰分呈(chéng)白色或(huò)灰白色蔬鬆顆粒或(huò)
粉末狀為止
，必要時可延長灰(huī)化時間。高溫(wēn)爐溫度需用石(shí)英溫度計或高溫計校驗合(hé)格的自動溫度控製器控製🔤，嚴格防止高溫爐內溫度(dù)過(guò)高，以致造成待測(cè)放射性核素(sù)損(sǔn)失或樣品燒結。大米(mǐ)等難灰化(huà)的食品，為(wéi)加快灰化速度(dù)

，可在灰化最後階(jiē)段取出冷卻後(hòu)加入適量硝酸，過氧化氫或亞硝酸鈉等助灰化劑💜，電(diàn)爐上蒸幹後繼續在高溫爐中灰化。應注意助灰化劑試劑空白對測定結果的影響，必要時需進行校正。預處理過程中所用容器應保(bǎo)證潔淨，防(fáng)止(zhǐ)
容器和外界待(dài)測(cè)
核素汙染(rǎn)樣品
。
　　表1　食品(pǐn)樣品灰化(huà)最高溫度℃
　　（表略）
　　灰化(huà)
後食(shí)
品灰應放在幹燥器內冷卻後稱灰重，計算出灰樣比。將食品灰(huī)研細🚏，通(tōng)過80目(mù)篩
，110℃烘幹後放入幹燥器或磨口瓶內備用。
　　3.5　³H和¹³¹I分析測定中預處理的(dí)特殊要求將在有關方法中專門說明(míng)。
　　4　檢驗(yàn)方法的(dí)一般(bān)
要(yào)求和說明
　　4.1　檢(jiǎn)驗方法中(zhōng)使用的水，在沒有注明其他要(yào)求時，係(xì)指純度能(néng)滿足(zú)分析要求的蒸餾水或(huò)
去離子(zǐ)水。
　　4.2　液(yè)體體積的“滴”是指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量，一般認為20滴相當(dāng)於1mL。
　　4.3　配製溶液(yè)的所有(yǒu)試劑應符合分(fēn)析(xī)
項目的要求🖣，除列出特殊要(yào)求外均應為分析純試劑
。
　　4.3.1　配製標準溶液和載體溶液的試劑純度應在分(fēn)
析純以上(shàng)
。
　　4.3.2　作標定的基準物質，純度應為基準級或優(yōu)級純。
　　4.3.3　放射性標準(zhǔn)溶液或放射性示蹤劑應(yīng)為放(fàng)化(huà)純。
　　4.3.4　放射性測(cè)定(特別是天(tiān)
然放(fàng)射(shè)性核素)中應(yīng)選用試劑(jì)空(kōng)白值低(dī)的或(huò)
事先純化處理的試劑
，必要時應對(duì)測定結果進(jìn)行試劑空白校正。
　　4.3.5　未指明溶劑的溶液均指水(shuǐ)溶液(yè)🀐。
　　4.4　溶液濃度表示
　　4.4.1　百(bǎi)分(fēn)濃度指100mL溶液中含該物質的克數。
　　4.4.2　摩爾濃度指1L溶液含溶(róng)
質(zhì)
的摩爾(mol)數。
　　4.4.3　溶液比例濃度指(zhǐ)液(yè)體溶質與溶(róng)劑體積的比。如1
：1氨水指一(yī)個(gè)體積氨水與1個體積水混合(hé)而成的溶液。
　　4.4.4　硫酸(suān)，鹽酸，硝酸，過(guò)氧化氫指市售濃溶液。
　　4.5　檢驗(yàn)時必須做平行樣(yàng)品。
　　4.6　同一(yī)檢驗項目如有(yǒu)兩個或兩(liǎng)個以上檢驗方法時，各地可根(gēn)據條件選擇(zé)使用(yòng)

，但(dàn)以第一法為仲裁法🚭。
　　4.7　檢驗方法中所(suǒ)列儀(yí)器和(hé)試劑為該方法所需特殊儀(yí)器(qì)，各地也可使用性能相(xiāng)當的儀器。一般實驗室儀器和常用(yòng)試劑(jì)不再列(liè)入🎑。
　　4.8　食品放射性檢(jiǎn)
驗實驗室和所用器皿應嚴防放射性汙染🕦。
　　5　檢驗(yàn)結果的(dí)
數據處理
　　5.1　運算和報告應該遵照數據有效數字(zì)
規(guī)
則，結果隻保(bǎo)
留一位可疑數(shù)字(zì)🌮
。
　　5.2　檢驗(yàn)結果表達應(yīng)與限製濃度單位一致(zhì)
😦。
　　5.3　回(huí)收率測(cè)定
　　在等量待測樣品(pǐn)灰(huī)(或幹
，鮮樣(yàng))中
，加入已知量標準物質或放射性示蹤劑(jì)🌋，稱加標樣(yàng)品，同(tóng)樣測定待測和加(jiā)標樣品可計算出回收率。
　　
　　式中(zhōng)：R——回收(shōu)
率，%🚏；
　　m——加入標準物質量或示蹤劑放(fàng)射性的量，g或Bq；
　　m₁——加(jiā)標樣品和待(dài)測(cè)樣品(pǐn)的測出(chū)量增值，或加入示蹤劑的測出量🏔，g或Bq
。
　　5.4　標準差，標準誤和(hé)結果表(biǎo)達
　　測(cè)定結果一般(bān)用
±kS_x。為多個平行樣品測定值(zhí)
的算(suàn)術平均(jūn)值
；S_x為標準誤；k為與置信度有關的係數，當(dāng)采用(yòng)95%置信度時(shí)
，k=1.96。
　　對於化學測定(dìng)而言
，標準誤可用(yòng)式（2）計算📏：
　　
　　式中
：S——標準差
；
　　X_i——各(gè)次測定值🕮；
　　

     ——多次測定值平均值🛬；
　　n——測定平行樣品數(shù)
。
　　對於通過測(cè)
量放射(shè)性(xìng)來測定(dìng)的方法所得的結(jié)果而言(yán)，通常是(shì)按放射性測量數據計算(suàn)出淨計數率(shuài)的平均值標(biāo)準誤，然後按計算公式計算出測定(dìng)
結(jié)果的誤差範(fàn)
圍。
　　
　　6　關(guān)於質(zhì)量控製方(fāng)法
　　進行食(shí)品放射性檢驗的(dí)實驗室應采取質量控(kòng)製的措施🖓。工(gōng)作人員在進行食品放射性物質檢驗(yàn)前應熟悉檢(jiǎn)驗方(fāng)
法原理，分析程序及注意事(shì)
項🃛，並具備(bèi)相應的分析(xī)操作(zuò)基本技(jì)能，應(yīng)盡可能(néng)防止(zhǐ)和減少(shǎo)非係統誤差。實驗室內應定期進行標(biāo)
準(zhǔn)參(cān)考物質的分析，以檢(jiǎn)驗係統誤差，當發現較大係統誤差時必須及時(shí)查找產生原因並采取糾正(zhèng)的措施。每天(tiān)至少用所用測量儀器測量(liáng)標準源一次，以校驗測量儀器是否處於正常狀態及測量效(xiào)率波(bō)動情況(kuàng)。
　　
　　　　　　　　　　　　　　　　附(fù)錄A
　　　　　　　　 食品平(píng)均灰樣比參考值(zhí)及可食部分要求
　　　　　　　　　　　　　　　(參(cān)考件)

　　表A1
　　（表略）
　　附加說(shuō)明(míng)
🧰：　　
　　本標準由(yóu)衛生部衛生監督(dū)司提(tí)出(chū)。
　　本標準由中國醫學科(kē)學院(yuàn)放射醫學研(yán)
究所負責起草🦴
。
　　本標準的主要起(qǐ)草人諸洪達
，王道平
。
　　本標準由衛生部委托技(jì)術歸口(kǒu)單位衛生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。