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食品中放射性物(wù)質檢驗 銫-137的測(cè)定-中子測量儀|中子監測(cè)儀|中子(zǐ)報警儀|中子檢測儀|中子劑量率(shuài)儀|中子(zǐ)劑(jì)量當量儀(yí)-上海仁日輻射防護設備有限公司

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標(biāo)準與(yǔ)法規

食品(pǐn)中放射性物(wù)質檢驗 銫-137的測定

2009/3/5 9:51:00

1 主(zhǔ)題內(nèi)容與適應範(fàn)圍(wéi)
本標準規定了各類食品中銫-137(137Cs)的放射化學測定方法。
本標準適用於各(gè)類食品中銫137的(dí)測定。方法測定限對磷鉬酸銨(ǎn)法🕃,亞(yà)鐵氰化鑽鉀法為1.3×10-2Bq/g灰🐋,對γ能譜法為3.7Bq/kg樣。
2 引用標準
GB 14883.1 食品中放射性物質檢驗 總則 GB 14883.4 食品中(zhōng)放射(shè)性物質檢驗(yàn) 碘(diǎn)-131的測定(dìng)
3 磷鉬酸銨法
3.1 原(yuán)理
王水浸取食(shí)品灰(huī),經磷鉬酸銨吸附分離🥍,在檸檬酸掩(yǎn)蔽下以碘鉍酸鹽沉(chén)澱純化銫後,低本底β射綫測量儀測量137Cs放射(shè)性。
3.2 試劑
3.2.1 磷鉬酸銨:8g磷酸氫二(èr)銨溶(róng)於(yú)250mL水(shuǐ)中。10g硝酸(suān)銨溶於(yú)50mL水(shuǐ)和(hé)30mL硝酸中。將(jiāng)上述兩種溶液合並🙊,加熱至80℃。然後在不斷攪拌下緩慢加(jiā)入250mL 28%鉬酸銨(ǎn)溶液(yè),加熱(rè)片刻,放置冷卻(què),傾去上(shàng)清液(yè),用G5號砂(shā)芯漏鬥抽濾,先(xiān)後以1%硝酸和無水乙醇洗滌。110℃烘幹後,存放於棕色廣口瓶內。
3.2.2 碘鉍酸鈉:稱5g三氧化二鉍和15g碘化鈉混合(hé),加入50mL冰乙酸和50mL水,攪拌溶解💖,加熱近沸,過濾,濾(lǜ)液(yè)裝入棕色試劑瓶中。
3.2.3 銫載體溶液:10mgCs/mL🐯,稱取12.67g氯(lǜ)化銫於小燒杯中(zhōng),加水(shuǐ)溶解後(hòu)滴加3滴濃鹽酸🕡,定(dìng)量轉(zhuǎn)入1L容量瓶,用水(shuǐ)稀釋(shì)到刻度。
標(biāo)定:可用下(xià)列(liè)兩法(fǎ)之一。
3.2.3.1 標定方法(fǎ)1——高氯酸銫法🃄:準確吸取4.00mL銫載體溶液入125mL錐形瓶🤦,加1mL硝酸和(hé)5mL高氯酸,蒸發至(zhì)冒白(bái)煙幾分鐘。取下🎥,冷至(zhì)室溫。加入15mL無水乙醇,搖匀後在冰浴中冷(lěng)數分鐘。將沉澱抽濾於已稱量的(dí)G4砂芯玻璃坩堝🌥,用10mL無水乙醇(chún)洗滌一次,105℃烘幹15min幹燥器(qì)內(nèi)冷卻後稱量。
3.2.3.2 標定方法2——四苯硼銫法:取2.00mL銫載體溶液,盛於100mL燒杯中,加20mL水和1mL 6mol/L乙酸溶(róng)液(yè),攪拌均匀。加入(rù)10mL 3%四苯硼鈉溶液(yè),稍(shāo)加熱,冷至室溫。在已恒量的G5砂芯(xīn)漏鬥上抽濾(lǜ),用20mL 1%乙酸溶液洗滌(dí)燒杯,並定量轉入砂芯漏(lòu)鬥,最後在110℃下烘幹(gān),稱至恒量。
3.2.4 5%乙酸溶液。
3.2.5 冰乙(yǐ)酸(suān)。
3.2.6 草酸🀜。
3.2.7 氫氧化鈉溶液:2mol/L。
3.2.8 30%檸檬酸溶(róng)液。
3.2.9 王水:1體積硝酸與3體積鹽酸混合。
3.2.10 137Cs標準溶液:1×103衰變(biàn)/min·mL左右🖄,含(hán)0.1mgCs+/mL的0.1mol/L鹽酸溶液。
3.3 儀器和器材
3.3.1 可拆卸漏鬥:內徑2cm。
3.3.2 砂芯玻璃坩堝:G5(或(huò)G4)🚓。
3.3.3 離心(xīn)機🦜:離心管容積80mL以上。
3.3.4 低本底β測量(liáng)儀:本底小(xiǎo)於3計(jì)數/min。
3.4 標準源校正監督源及計數效率-質量曲綫的(dí)繪製
3.4.1 137Cs標(biāo)準源(yuán)校正(zhèng)137Cs監督源
將內(nèi)麵光滑的不鏽鋼(gāng)測量盤(pán)洗淨烘幹🕂,用鉛筆畫上與測量(liáng)樣品相同直徑的圓(yuán),滴入0.1mL胰島素溶液(20萬單位(wèi)/mL),使在圓內均匀分布,烘幹。往胰島素圓(yuán)麵上(shàng)準確加(jiā)入137Cs標準(zhǔn)溶(róng)液(102~103衰變/min),仔(zī)細(xì)均匀(yún)鋪開後烘幹(gān)。再滴上1滴(dī)1%火(huǒ)棉膠溶(róng)液,均匀地覆蓋於(yú)源上,晾(liàng)幹後即得137Cs監督(dū)源(yuán)(使用活性區直徑與樣(yàng)品相同的137Cs平(píng)板標準源更好)。
準確移取2.00mL銫載體和1.00mL137Cs標準溶液(3.2.10)於50mL燒杯中,按3.5.5~3.5.6條(tiáo)進行操作,得137Cs標準源。
連續在測量樣品的(dí)低本(běn)底(dǐ)β測量儀上(shàng)測量以上(shàng)兩種源,按3.6條計算公式(1)計算出校正後的137Cs監督源強度。
3.4.2 計數效率-質(zhì)量曲(qū)綫的繪製(zhì)
準確配製(zhì)一係列(liè)含銫(sè)量不同(tóng)的溶液,各加(jiā)入(rù)等(děng)量的137Cs標準(zhǔn)溶液(3.2.10),然後按3.5.5~3.5.6條進行操作。以實得碘鉍酸銫(sè)質量為橫坐(zuò)標,測得的放射(shè)性強度I為縱(zòng)坐標在半對數坐標(biāo)紙上作圖🐜,得一直綫。將(jiāng)直綫延(yán)長與(yǔ)縱(zòng)坐標(biāo)相交得I,以實得(dé)碘鉍酸銫(sè)質量為橫坐標,I/I0為縱坐標,在普(pǔ)通坐標紙上(shàng)繪製出計數(shù)效率-質(zhì)量曲綫。
3.5 測(cè)定(dìng)
3.5.1 采樣(yàng)🤴,預(yù)處理按GB 14883.1規定進行。
3.5.2 稱取1~10g(精確至0.001g)灰樣於250mL蒸發皿,加入2.00mL銫載體(tǐ)溶液和少量水(shuǐ)潤濕灰。慢慢滴入40mL王水,在沸水浴上蒸幹,再(zài)在電(diàn)爐上低溫加熱到無煙(yān)後,於高溫(wēn)爐中450℃灼燒0.5h。冷卻,用30~50mL 6mol/L硝酸(suān)溶液(yè)浸煮並趁(chèn)熱離心,保留上清液(yè)。然後(hòu)用熱的(dí)2mol/L硝酸溶液和水20mL交(jiāo)替(tì)洗滌殘渣(zhā)2次。重復(fù)前述(shù)浸煮(zhǔ)和洗(xǐ)滌一次🙀,棄去殘渣🂩,合並上清液與冼出液於250mL燒杯(bēi)。
3.5.3 用(yòng)濃氨水(shuǐ)調浸出液pH至1左右,加(jiā)水稀釋至200mL左右。加入(rù)1g磷(lín)鉬酸銨(ǎn),攪(jiǎo)拌30min🦗,放置,讓沉(chén)澱沉降完(wán)全。
3.5.4 用虹吸法吸去大部分清液,剩餘部分轉入離心(xīn)管離心,棄去(qù)上(shàng)清液(yè)。用1%(V/V)硝酸和水各15mL分別洗沉澱一(yī)次,離心。棄去上清液。然(rán)後加入10mL 2mol/L氫氧化鈉溶液,攪拌使沉澱(diàn)溶解。加5mL 30%檸檬酸溶(róng)液,小心(xīn)加熱,如有不溶物應趁熱在定量濾紙上過濾,用10mL水依次洗(xǐ)滌燒杯(bēi)和濾紙,合並濾液和洗(xǐ)滌液入50mL燒(shāo)杯中,在(zài)電爐上緩緩蒸發至5~8mL🦌。
3.5.5 將燒杯放在冰(bīng)浴中冷(lěng)卻,加入(rù)2mL冰(bīng)乙酸(suān)和2.5mL碘鉍酸鈉(nà)溶液,用玻璃棒擦壁(bì)攪拌3min左右。碘鉍酸銫沉澱在冰(bīng)浴放置15min左右。將溶液(yè)和(hé)沉澱(diàn)轉入10mL離(lí)心管中離(lí)心(xīn)🚍,棄去上清(qīng)液。用10mL冰乙酸洗滌燒杯後(hòu)轉入離心管,攪起(qǐ)沉澱進行洗滌,離心📮,棄去上清液。
3.5.6 用10mL冰乙(yǐ)酸(suān)溶液將全部沉澱,均匀地轉移至(zhì)裝(zhuāng)有(yǒu)已恒量濾紙的可拆卸漏鬥中,抽濾(lǜ)。用冰乙酸洗(xǐ)到濾出液無色為止。最後用10mL無(wú)水乙醇洗1次。然後將碘鉍酸銫沉(chén)澱在110℃下烘(hōng)幹🗪,稱至恒量。在低本底β測量(liáng)儀上測137Cs放射性👡,接著在同樣條件下測量137Cs監督源。
3.6 計算

式中(zhōng):A——食(shí)品中(zhōng)137Cs濃度,Bq/kg或Bq/L;
A1——經137Cs標(biāo)準(zhǔn)源校正的137Cs監督源(yuán)的強度,衰變/min;
A2——加入137Cs標(biāo)準溶液的活度,衰變/min;
δ——137Cs的自吸收(shōu)係數📷,可由自吸收曲綫查得;
M——灰樣比,g/kg或g/L;
N——樣品測量得的淨計數率,計(jì)數/min;
N2——經自吸收及化學回收率校正後的(dí)標準源淨計數率(shuài),計數/min;
N1——標(biāo)定時137Cs監督源的淨計數率,計數/min;
N3u——樣(yàng)品測量時137Cs監督源的淨計數率(shuài)🕾,計數/min;
R——銫的化(huà)學回收率;
W——分析(xī)用灰(huī)質量🧱,g。
4 亞鐵氰化鈷(gǔ)鉀(jiǎ)法
4.1 原理
王水或濃硝酸(suān)浸取食品灰(huī),亞鐵氰(qíng)化鑽鉀吸附,碘鉍酸鈉沉澱銫後,用低本(běn)底β測量儀測量137Cs放射性(xìng)👺。
4.2 試(shì)劑和材料
4.2.1 亞鐵氰化鑽鉀:在室溫下將1個體積的0.5mol/L亞鐵氰(qíng)化鉀溶液(yè)滴加到2.4個體積的0.3mol/L亞硝酸鑽溶液中,不斷(duàn)攪拌下30min完(wán)成操作(zuò)。離心🛭,棄去上清液(yè)🕉。
水洗沉澱,要充分攪拌全部沉澱,離心(xīn)👘,棄去洗滌液。如此洗滌到清液無色為(wéi)止。將沉澱物取出塗在表(biǎo)麵皿(mǐn)上,在(zài)115℃幹燥至沉澱變成紫褐色時,取出冷卻,研碎😆,過篩。將通過60目的亞(yà)鐵氰(qíng)化鈷鉀粉(fěn)末裝瓶備用(yòng)。
4.2.2 碘鉍酸(suān)鈉溶液😄,銫(sè)載體溶液,王水,冰(bīng)乙(yǐ)酸,草酸和氫氧化鈉溶液(yè)與磷鉬酸(suān)銨法(3.2)相同。
4.3 儀器與器材
同磷鉬酸(suān)銨法(3.3)。
4.4 標準源校正監督源及計(jì)數效率-質量曲綫的繪製(zhì)
同磷鉬酸銨法(3.4)。
4.5 測定
4.5.1 采樣,預處理按GB 14883.1規定進行。
4.5.2 同磷鉬(mù)酸(suān)銨法(3.5.2)。
4.5.3 向(xiàng)合(hé)並(bìng)的溶(róng)液中加入1g亞鐵(tiě)氰化鑽(zuān)鉀,不停攪拌10min左右,用定(dìng)量濾紙過濾全部沉澱。用30mL蒸餾水先洗燒(shāo)杯後洗(xǐ)沉澱。將沉澱連同濾紙一(yī)起轉移至瓷坩堝(guō)中,在電(diàn)爐上烘幹👙,炭化,再在450℃高溫爐中灰化10~20min,以不沾有亞鐵氰化鑽鉀粉末的濾紙灰化變(biàn)白,坩堝壁上沒有黑(hēi)色(sè)為(wéi)灰化完(wán)成的(dí)標誌🧨,取出冷卻。
4.5.4 坩(gān)堝(guō)中加入10~20mL沸水🐘,攪拌並搗碎灰化(huà)物🌏,靜止(zhǐ)片(piàn)刻🀟,上清液過濾到100mL燒杯中。如灰化不好,沸(fèi)水浸取(qǔ)時炭末可能透過濾紙(zhǐ),會影響(xiǎng)銫回收率。如發生這(zhè)種情況,可將浸取液(yè)加熱(rè)濃縮,使炭末集聚🥇,然後(hòu)再(zài)過(guò)濾除去炭末。再用(yòng)沸水如此浸取銫3次(cì)。將合並的浸(jìn)取液緩(huǎn)緩蒸至5mL左右,冷(lěng)卻至室溫。加入6mL冰乙酸和10mL碘鉍酸鈉溶液,擦壁(bì)攪(jiǎo)拌至碘鉍(bì)酸銫沉澱出現,再放置10min左右😱。
4.5.5 在(zài)裝有已恒量濾紙(zhǐ)的可(kě)拆卸漏鬥中(zhōng)抽(chōu)濾沉澱(diàn)。用冰乙酸將沉澱(diàn)全部轉入漏鬥並洗沉澱至洗出液(yè)無色,再用10mL無水乙醇洗沉澱(diàn)。沉澱(diàn)與(yǔ)濾紙一起在120℃烘幹,稱至恒量(liáng)。在低本底β射(shè)綫測量(liáng)儀上測量碘鉍酸銫的放射性,接(jiē)著測量137Cs監督源🦙。
4.6 計算
同磷鉬(mù)酸銨法(fǎ)(3.6)。
5 γ能譜測(cè)定法
5.1 原理
食(shí)品(pǐn)鮮樣直接或(huò)經前處理後(hòu)裝入一定形狀和體積(jī)的樣(yàng)品盒內,在γ能譜儀上測量137Cs的γ射(shè)綫特(tè)征峰強度以測(cè)定(dìng)137Cs放射性濃度。
5.2 試劑
5.2.1 137Cs放射性(xìng)標準溶(róng)液😶:比活度為1000Bq/mL左右。
5.3 儀器(qì)和(hé)器(qì)材
同GB 14883.44.3條。
5.4 能量刻度和全能(néng)峰探測效率刻度
同GB 14883.44.4條。
5.5 測(cè)定
同GB 14883.44.5條。
但對奶類樣品不必加氫氧化鈉溶液鹼化,而(ér)可以直接蒸發濃縮💜。對(duì)137Cs用661.6keV全能峰來進(jìn)行測量。
5.6 計算

式中🥃:A——食品中137Cs含量🛚,Bq/kg或Bq/L🦵;
B——137Cs的(dí)661.6keV γ射綫的分支比,84.62%;
E——137Cs的全能峰探測效率;
Eh——137Cs的661.6keV全能(néng)峰測量效率,其數值按GB 14883.94.4.3條所繪出的Eh-H關係曲綫上(shàng)查出;
F——測(cè)量效(xiào)率總校正因子,%🕖,見附錄A;
N——測出137Cs全能峰淨麵積,計數;
T——樣(yàng)品(pǐn)測量時間,S;
W——測量樣品相當的鮮樣量,kg或L。

附錄A
不同高度和表(biǎo)觀(guān)密度時137Cs測量(liáng)效率總(zǒng)校正(zhèng)因子F
(補充(chōng)件)

表(biǎo)A1


附錄B
正確使(shǐ)用標準的說明
(參考件)

B1 樣品中如有銫(sè)-134存在時,必(bì)須用低本底γ能譜法進行銫-137的測定。
B2 當樣品(pǐn)中(zhōng)存在放射(shè)性碘時(shí),除可用低本底γ能譜法進行銫(sè)-137測定(dìng)外,如(rú)需用其他兩法測定時,應在3.5.2或(huò)4.5.2條之後向(xiàng)溶(róng)液中加入20mg碘載體,將溶液加(jiā)熱至近沸,加入3~5mL 10%的硝酸銀溶液,煮沸(fèi)使碘(diǎn)化銀凝聚,當上層清液澄清透明後,停止加熱,冷卻至室溫,濾去沉(chén)澱。濾(lǜ)液接3.5.3或4.5.3條繼續分析。
B3 磷鉬酸銨法中(zhōng)若3.5.3條加入磷鉬酸銨攪拌(bàn)吸附銫時,如發現磷鉬酸銨由黃變為(wéi)藍綠色(sè)時😶,可加入3—5滴(dī)過(guò)氧化氫溶液(yè)使磷鉬酸(suān)銨保(bǎo)持黃色。
B4 采用磷鉬酸銨法(fǎ)時,若室溫太低會引起(qǐ)冰乙酸凍結。這時🕐,可先將其(qí)在熱水浴中溫熱溶(róng)化,然後按水與冰乙酸1∶8比例加(jiā)入水📪,以此代替冰乙酸,也可獲得滿(mǎn)意的(dí)分析(xī)結果。
附加(jiā)說明:
本標準由衛生部衛生監督(dū)司提出(chū)。
本(běn)標準由浙江省衛生防疫站🤸,吉林省衛生防病中心,中國(guó)原子能科學研究院,中國醫學科(kē)學院放射(shè)醫學(xué)研究所負責起草。
本標準的主要起草人趙義坊,於長運,李瑞香🗓,諸洪達,陳國佩,李相(xiāng)鎬,劉新華。
本(běn)標準由(yóu)衛生部委托技術歸口單(dān)位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。

食品中放射性(xìng)物質檢驗 銫-137的(dí)測定 的(dí)相(xiāng)關產品(pǐn)🛏:
  • 產品(pǐn)名稱:REN300B型在綫輻射(shè)安全報警儀

    產品描述:  REN300B在綫輻(fú)射安(ān)全報警儀(yí)是一種新型(xíng)的x-γ輻射連續監測報警裝置,它采(cǎi)用特殊設(shè)計的前置放大電(diàn)路🤏,具有靈(líng)敏度(dù)高,操作方便,自動顯示(shì)和超閾值報警等特點💾,能實時給(gěi)出(chū)xγ輻射劑量(liáng)率🎣;儀器(qì)內置海量數據存(cún)儲功能,能存儲10年的歷(lì)史數據(jù)且標配(pèi)提供強(qiáng)大(dà)的(dí)RenLocal輻射監測(cè)數據分析軟件(jiàn)。考(kǎo)慮

  • 產品(pǐn)名稱:X射綫(xiàn)防護鉛服,鉛(qiān)衣,鉛裙,鉛(qiān)帽,鉛眼鏡,鉛(qiān)手套,鉛腳(jiǎo)套,鉛頭盔

    產品(pǐn)描述:一(yī)🍨,長袖,半(bàn)袖,無袖射綫防(fáng)護服   1,防護鉛皮:柔軟(ruǎn)防護材料;  2,防護(hù)性能佳(jiā):鉛分布均匀;提供0.35/0.5mmPb鉛當量🗼; 耐磨,易清洗表麵材料  3,結構設計:采(cǎi)用多層材料製作(zuò),加上專業的人性(xìng)化結構(gòu)設計,讓(ràng)您穿(chuān)戴舒適;  4, 精(jīng)密製作工藝:做工精

  • 產品(pǐn)名(míng)稱:中子及(jí)X🧁,γ,β外照射個人劑量監測服務

    產品描述(shù):放射(shè)工作人(rén)員個人劑量委托監測(cè)服務(wù)     依據《GB18871-2002電離輻射防(fáng)護與輻射源安(ān)全基(jī)本標準(zhǔn)》和(hé)《GBZ128-2002職業性外照射個人監測規(guī)範》的要求,以熱釋光個人劑量(liáng)計作(zuò)為監測手段,為放射工作人員提供個人劑量委托監測服務(wù)🛵,並(bìng)為企業(yè)或(huò)衛(wèi)生(shēng)行政部

  • 產品名(míng)稱😒:鉛屏風,鉛衣架,電離輻(fú)射(shè)警示牌,分源防護屏(píng)🥖,鉛(qiān)箱,注射器防護套,報(bào)警燈

    產(chǎn)品(pǐn)描述:單聯移動式(shì)防護屏風 1,規格(gé)尺寸:  H×W:1800×900 (mm)2,商(shāng)品描述:  上部鉛(qiān)有機玻璃的高度為   H×W:240×240 (mm)3,鉛當量:  鉛玻璃0.5mmPb,  下部分鉛當量為0.5mmpb4,外飾材料(liào):碳(tàn)素鋼板噴

  • 產品名(míng)稱:REN800型(xíng)中子周圍劑量(liáng)當(dāng)量(liáng)(率(shuài))儀

    產品描述(shù):     REN800型中(zhōng)子周圍劑量當量(liáng)(率)儀 采用高靈敏的進(jìn)口He-3管作(zuò)為探測器,反應速(sù)度快。該儀器使用方便🐙;靈敏度高(gāo),抗γ性能好🤪,能量響應特性好(hǎo),即可用(yòng)作便攜式儀器又(yòu)可用(yòng)作固(gù)定式中(zhōng)子劑量監(jiān)測儀。此外(wài)通過配套的RenRiRate輻射(shè)劑(jì)量(liáng)管理軟件可將存儲的

  • 產品名稱:REN係列智能化輻射探頭

    產品描述(shù):REN係列智能化輻射探頭均(jūn)可和REN300,REN300A,REN300B係列主機配套使用,也可以單(dān)獨配套RenRiArea輻射區(qū)域監測軟件使用。且具有RS485/RS232的通訊能力(lì)。所有探頭均(jūn)可單獨外接報警燈,在超閾值的情(qíng)況下就(jiù)地給出(chū)聲光報警(jǐng)。  (一)REN-GM-L型 GM管(guǎn)

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